Síntese e aplicação de nanopartículas magnéticas para a pré- concentração e determinação de As em cosméticos por FIA-HG- AAS - Costa, Marina Araujo João Lopes da (2021)
Este trabalho propõem um método de pré-concentração de arsênio em amostras de maquiagem infantil utilizando nanopartículas de maghemita (γ-Fe 2 O 3 ) para determinação por espectrometria de absorção atômica com geração de hidretos e um sistema de análise por injeção em fluxo acoplado. As nanopartículas de maghemita foram sintetizadas pelo método de coprecipitação e caracterizadas quimicamente através de análises por difração de raios X, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier e pelos métodos Brunauer-Emmett- Teller e Barrett, Joyner e Halenda, obtendo um tamanho de cristalito igual a 9,1 nm, área de superfície de 106,165 m 2 g −1 , volume específico de poros igual a 0,274 cm 3 g −1 e mesoporos com diâmetro de poro igual a 101,783 Å. As condições experimentais para o sistema de geração de hidretos e para o processo de adsorção foram otimizadas utilizando um planejamento composto central. Para geração de hidretos, os níveis dos fatores concentração de HCl, NaBH 4 e vazão de gás carreador foram otimizados, obtendo como condição ótima 4 mol L −1 , 1,1 %(m/v) e 145 mL min −1 , respectivamente. Enquanto a condição otimizada obtida para o processo de adsorção foi em pH igual a 5,3, massa de γ-Fe 2 O 3 de 190 mg e tempo de agitação de 41 min. Os limites de detecção e quantificação do método foram, respectivamente, 0,9 μg g −1 e 2,6 μg g −1 . A exatidão do método proposto foi estudada através de testes de recuperação, que variaram de 75% a 99%. O método foi aplicado em 4 amostras de maquiagem infantil obtidas em comércio local, o sinal de As para todas as amostra ficou abaixo do limite de quantificação do método e abaixo da concentração máxima permitida pela RDC nº 44 (BRASIL, 2012) .