Avaliação de Método QuEChERS modificado com partição a baixa temperatura para extração de organoclorados em peixes e determinação por CG-ECD - Matos, Danilo Gabriel dos Santos (2020)
Os pesticidas organoclorados (OCPs) possuem venda e utilização controladas ou proibidas desde a década passada, por conta da ação tóxica que os mesmos podem causar ao meio ambiente. Por consequência da presença destes OCPs, várias pesquisas buscam desenvolver ou modificar métodos de extração para determinação desses compostos em diversas matrizes. Neste estudo objetivou-se avaliar a modificação de fatores como quantidade da mistura de solventes, quantidade de sorventes e alteração de etapas como a de rotaevaporação e adição de uma partição a baixa temperatura, a um método de extração denominado QuEChERS, para aplicação em tecido de músculo de peixe. Para realização destas modificações do método, foram desenvolvidos dois planejamentos com duas e três variáveis e outro planejamento univariado. Em todas as etapas foi utilizado um padrão surrogate para avaliação das recuperações frente as modificações adotadas. Os resultados obtidos no decorrer do trabalho, trazem a adaptação do método à partição a baixa temperatura, promovendo a diminuição das quantidades do sorvente C18. Foi possível também realizar a diminuição de 9,2 para 5,6 mL do volume da mistura de solventes acetona/hexano (1:1 v/v), assim como diminuição proporcional das quantidades dos sorventes MgSO4, NaCl, e Na2SO4 e eliminação da rotaevaporação. As recuperações obtidas na avaliação da extração de compostos organoclorados em tecido de peixe, utilizando o método QuEChERS modificado, encontram-se em uma faixa de 95,89% - 96,47%. Conclui-se que a baixa temperatura auxilia na diminuição das quantidades de C18 da fase de clean up. O volume do solvente pode ser reduzido, assim como as quantidades de sorvente da etapa de extração. A etapa de rotaevaporação pode ser descartada do método diminuindo o tempo de extração.