Otimização de metodologias analíticas para determinação de nicotina e pesticidas organoclorados em tabaco de cigarro contrabandeado para o Brasil - Domingues, Cinthia Eloise (2022)
Uma vez que a concentração de nicotina e pesticidas organoclorados são parâmetros que refletem a qualidade do tabaco utilizado na produção de cigarros, se faz necessário métodos simples para esta determinação e que produzam quantidade reduzidas de resíduos, o que se torna ambientalmente e industrialmente interessantes. Diante do exposto, o objetivo deste trabalho foi otimizar duas metodologias analíticas para extração de nicotina e pesticidas organoclorados de tabaco de cigarro contrabandeado para o Brasil, visto que esse estudo é de suma relevância devido ao aumento do consumo de cigarros contrabandeados. A concentração de nicotina no tabaco de cigarro contrabandeado foi determinada pelo método QuEChERS, necessitando de algumas modificações, tais como, a diminuição do volume do solvente extrator, alteração do pH e retirada da etapa de hidratação da amostra e a quantificação foi realizada por cromatografia a gás, usando um detector de ionização de chama. O planejamento de experimentos matriz de Doehlert foi usado para otimizar o método. As recuperações de extração variaram de 97,5% a 99,6%, com desvio padrão relativo (RSD) ≤ 2,5% e limites de detecção e quantificação de 0,6 mg L-1 e 2,5 mg L-1 , respectivamente. O método foi sensível e preciso para a detecção e quantificação da nicotina, sendo a concentração menor do que a observada nos cigarros legais. A quantificação de pesticidas organoclorados foi utilizada a combinação das metodologias de ultrassom e extração a baixa temperatura. A abordagem combinada dos métodos foi otimizada e validada para 20 pesticidas organoclorados, alcançando recuperações entre 73% e 116% e um desvio padrão relativo inferior a 20%. O método minimizou o efeito de matriz de 65% dos pesticidas organoclorados estudados. Os limites de detecção e quantificação variaram de 2 a 60 ng g-1 e 120 a 190 ng g-1 , respectivamente. O método foi aplicado à análise de 18 marcas de cigarros contrabandeados. Os pesticidas organoclorados encontrados nas amostras foram cis clordano em 89% das marcas, p,p-diclorodifenildicloroetileno (DDD) e metoxicloro em 78%, endosulfan sulfato em 67%, heptacloro epóxido e endosulfan II em 61%. As concentrações dos pesticidas organoclorados neste estudo foram maiores do que as encontradas em uma pesquisa semelhante sobre cigarros comercializados na China. A aplicação de ultrassom e extração em baixa temperatura pode ser uma alternativa eficiente para análise de amostras de tabaco, pois utiliza apenas um solvente de extração, requer equipamentos de baixo custo, não necessita de uma etapa adicional de limpeza, reduz o impacto ambiental por meio da geração mínima de resíduos e pode detectar baixas concentrações de analitos. Os métodos foram aplicados com sucesso em amostras reais de cigarros contrabandeados para o Brasil, fornecendo uma alternativa promissora para análises de rotina e demostrando a necessidade de mais estudos sobre este assunto.