Síntese, caracterização de um polímero impresso com complexo metálico (Pb-PAN) e seu uso para pré-concentração on-line de Pb2+ e determinação por F AAS - Basaglia, Andréia Montani (2024)
Resumo: O presente trabalho apresenta a síntese de um polímero impresso com íon (IIP) na presença de 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN) como complexante auxiliar visando seu emprego para pré-concentração seletiva de Pb2+ e determinação on-line por Espectrometria de Absorção Atômica em Chama (F AAS) A fim de verificar a influência da impressão iônica e do complexante auxiliar sobre o desempenho seletivo do polímero foram sintetizados outros dois polímeros, sendo um impresso com Pb2+ mas na ausência de PAN (IIP sem PAN) e outro na ausência de Pb2+ e PAN (NIP) A caracterização dos polímeros foi realizada por Espectrosco-pia na Região do Infravermelho, dados texturais, Difração de raios-X, Microscopia Eletrônica de Varredura e Análise Termogravimétrica Estudos cinéticos revelaram que o equilíbrio de adsorção de Pb2+ foi atingido em 1 segundos para os três polímeros IIP, IIP sem PAN e NIP Os valores da capacidade máxima de adsorção (CMA) foram de 41,4 mg g-1 para o IIP, 34,2 mg g-1 para o IIP sem PAN e 3,9 mg g-1 para o NIP A seletividade do IIP foi avaliada a partir de adsorção competitiva das misturas binárias de Pb2+/Cu2+, Pb2+/Cd2+, Pb2+/Ni2+, Pb2+/Co2+, Pb2+/Zn2+ no IIP e NIP O coeficiente de seletividade para o IIP foi comparado com o coeficiente de seletividade do NIP, rendendo coeficientes de seletividade relativa (k') de 31,7; 11,1; 9,5; 62,7 e 132,3, respectivamente O sistema de pré-concentração on-line foi baseado na pré-concentração de 2, mL de solução de íons Pb2+ com concentração de 2, µg L-1 (pH 5,7 tamponada com ,48 mol de L-1 de tampão de acetato/ácido acético) em 3 mg do IIP empacotada em uma minicoluna numa vazão de 4, mL min-1, seguido de eluição com 1, mol L-1 HCl e detecção on-line por F AAS Os limites de detecção e quantificação foram de ,52 e 1,75 ?g L-1, respectivamente, e linearidade de 1,79 a 2, µg L-1 (r = ,989) A precisão do método, em termos de repetibilidade (n = 1), foi de 4,1 e 1,9% (desvio padrão relativo, DPR) para as respectivas concentrações de 1, e 15, µg L-1 de Pb2+ O método foi aplicado para a determinação de Pb2+ em amostras de água, soro fisiológico, água de mar sintética, chocolate em pó, erva medicinal (Ginkgo biloba) e material certificado de referência