Síntese de polímero molecularmente impresso para pré-concentração de sarcosina e determinação eletroquímica em sistema FIA utilizando eletrodo impresso modificado com CNT/NAFION®/Ni(OH)2 - Mendonça, Jhessica de Cássia (2024)
Resumo: A sarcosina, uma molécula presente naturalmente no organismo humano, tem sido considerada como um biomarcador para o rastreamento do câncer de próstata Assim, o desenvolvimento de um método simples, de baixo custo e seletivo torna-se interessante para a determinação desta molécula em urina visando a detecção precoce da doença No presente trabalho, foi desenvolvido um método analítico baseado na pré-concentração off-line de sarcosina empregando um polímero molecularmente impresso e determinação cronoamperométrica em sistema de análise por injeção em fluxo (FIA) utilizando um eletrodo impresso de carbono modificado com MWCNT/Nafion®/Ni(OH)2 Os parâmetros associados ao sistema FIA em linha única, bem como aqueles relativos à modificação do sensor impresso foram otimizados visando a obtenção de maior sinal analítico para sarcosina As condições otimizadas do sistema FIA foram, volume de amostra de 121, µL e solução carregadora NaOH ,5 mol L-1 com uma vazão de 2, mL min-1, ao passo que o melhor desempenho do sensor foi obtido aplicando um potencial de ,7 V vs Ag/AgCl, utilizando uma suspensão de 2, mg mL-1 de MWCNT e 1, mmol L-1 de sulfato de níquel depositado eletroquimicamente sobre a superfície de MWCNT para a modificação do eletrodo Com as condições eletroquímicas e do sistema FIA otimizadas, a detecção de sarcosina foi realizada obtendo um limite de quantificação (LQ) de 62, µmol L-1 Em face da detectabilidade do método eletroquímico ser ainda insuficiente para determinação de sarcosina em urina de pacientes com câncer de próstata, fez-se necessária a implementação de uma etapa de pré-concentração Com intuito de promover melhorias na seletividade do método de pré-concentração um polímero molecularmente impresso (MIP) foi utilizado O polímero sintetizado foi denominado poli(ácido 2-acrilamido-2-metil-1-propanossulfônico-co-vinilpiridina) (MIP-AMPS-VP) e caracterizado por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), análise termogravimétrica (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), fisissorção de gás N2 à 77 K e análise elementar Estudos de sorção mostraram maior seletividade do material impresso para sarcosina quando comparado com o material controle (NIP-AMPS-VP), sendo um indicativo do efeito de impressão química no material O polímero impresso foi utilizado como sorvente para pré-concentração em fase sólida (SPE) de sarcosina O método apresentou faixa linear de 3,2 até 25, µmol L-1 (R2 = ,995), o fator de enriquecimento foi de 5,6, e demonstrou maior seletividade para sarcosina quando comparado com glicina, alanina, prolina e ureia A aplicabilidade do método foi realizada em amostras de urina sintética obtendo recuperação satisfatória (95-18%) sem efeitos de matriz Além disso, o método desenvolvido mostrou seletividade para sarcosina na presença de altas concentrações de glicina em amostras de urina sintética