Síntese, caracterização e aplicação de polímero magnético molecularmente impresso no desenvolvimento de um método de extração para determinação de colesterol em leite - Effting, Luciane (2024)
Resumo: O nível elevado de colesterol no sangue é um grande causador de doenças coronarianas, sendo sua determinação em alimentos de relevância para a saúde humana Alimentos de origem animal, tais como carnes, ovos e leite apresentam matrizes complexas, o que exige que um método de preparo de amostra seja executado antes da determinação de colesterol Neste sentido, o uso de polímeros magnéticos molecularmente impressos é uma opção atraente para o preparo de amostra com o emprego da extração em fase sólida magnética, pois permite a retenção seletiva do analito na rede polimérica sobre o núcleo magnético e posterior eluição, executando a separação da fase extratora com o simples uso de um campo magnético Esse trabalho teve o objetivo de sintetizar, caracterizar e avaliar o desempenho analítico em extração em fase sólida magnética de um polímero magnético molecularmente impresso na extração e quantificação de colesterol e sua aplicação em amostras de leite Os materiais sintetizados, foram caracterizados por espectroscopia de infravermelho módulo ATR-FTIR, obtendo-se bandas características dos materiais sintetizados, comprovando sua síntese A análise de fisiossorção mostrou como as etapas de síntese influenciaram nos materiais, destacando-se a área superficial do Fe3O4/SiO2/MIP (óxido de ferro com sílica - polímero molecularmente impresso) de 163,18 m2 g-1 A análise de raio-X e medidas de magnetização mostraram que o núcleo magnético de óxido de ferro permaneceu inalterado, proporcionando ao material bom desempenho magnético A análise termogravimétrica apontou para a estabilidade do núcleo magnético e da sílica, com maior perda de massa para o Fe3O4/SiO2/MIP, que apresentou maior quantidade de silício, evidenciando a presença da rede polimérica no material As imagens de microscopia eletrônica de varredura e microscopia eletrônica de transmissão mostraram o óxido de ferro dispersado na matriz de sílica, formando uma estrutura interpenetrante O estudo do desempenho quanto à extração em fase sólida magnética apontou o clorofórmio como o melhor solvente em 6 segundos de agitação em Vortex, com uma massa de 1, mg de Fe3O4/SiO2/MIP, sendo necessários ,5 mL de etanol para eluir o colesterol em um tempo de 18 segundos e capacidade máxima de sorção de 314,5 mg g-1 Obteve-se o melhor ajuste para o modelo cinético de pseudo-segunda ordem e isoterma de sorção de Langmuir-Freundlich para dois sítios de sorção e a seletividade do Fe3O4/SiO2/MIP frente a interferentes foi satisfatória O desempenho analítico do método obteve um LQ e LD de 11,5 e 38,5 µg L-1, respectivamente, com um fator de pré-concentração de 7,88 vezes e precisão, intra-dia e inter-dia, de 1,6% e 2,46% para concentração de 5, mg L-1, e 1,52% e 2,37% para concentração de 1, mg L-1 A aplicação em amostras de leite bovino possibilitou a quantificação do colesterol, com recuperações acima de 9%