Metodologia para extração de diterpenos em café torrado empregando micro-ondas e ultrassom - Bianchin, Mirelli (2024)
Resumo: Caveol e cafestol, diterpenos da fração lipídica do café, são estudados pelos impactos de seu consumo a saúde e como possíveis discriminadores de espécies de café Para a extração destes compostos, o processo de saponificação direta a quente com posterior extração líquido/líquido da fração insaponificável é reportado como mais eficiente A metodologia usual apresenta, entretanto, diversas etapas de separação, exigindo maior tempo de análise, um analista treinado, e a utilização de volumes relativamente altos de solventes Extração empregando sonicação e saponificação assistida em micro-ondas têm sido descritas para diferentes matrizes e compostos, destacando como técnicas versáteis, simples, rápidas e que permitem bom controle das condições operacionais O objetivo do estudo foi propor uma metodologia de extração de caveol e cafestol em café torrado a partir do uso de micro-ondas, para o processo de saponificação direta à quente da fração lipídica, e de sonicação, para extração da matéria insaponificável As etapas de saponificação e extração foram estudadas separadamente, e os resultados obtidos em cada processo foram comparados ao método convencional que utiliza saponificação em banho e extração líquido/líquido O teor de caveol e cafestol foi determinado por Cromatografia Liquida de Alta Eficiência Para a saponificação em micro-ondas, seguiu-se um planejamento fatorial 32, variando-se a temperatura (7, 8 e 9 ºC) e o tempo (4, 8 e 12 min) de reação A temperatura e o tempo tiverem efeito significativo (p<,5) sobre o teor de diterpenos, sendo recomendada para saponificação conjunta de caveol e cafestol a reação por 12 min à 8 ºC Para a etapa de extração da fração insaponificável por sonicação, o efeito da amplitude da onda ultrassônica (41, 12, 5 e 164 µm), do volume de solvente (2, 4 e 6 mL), e do tempo de processo (2, 4 e 6 min) foram estudados através de um planejamento composto central de face centrada (23) Foi também avaliado o efeito da sonicação na estrutura da matriz: imagens de microscopia eletrônica de varredura, mostraram que a sonicação causou ruptura celular, provocando danos à abertura dos poros A amplitude e o tempo exerceram efeito positivo (p<,5) na extração, verificando-se comportamento diferenciado entre os diterpenos Considerando-se o interesse na extração conjunta dos compostos por sonicação a melhor condição ocorreu em amplitude de 164 µm, volume de 4 mL e tempo de 6 min Comparativamente à saponificação em banho convencional, o uso de micro-ondas apresentou rendimentos inferiores de caveol (24%) e cafestol (35%), mas permitiu redução expressiva de tempo de reação (8%) Na etapa de sonicação, também houve menor rendimento da extração (13% para caveol e 3% para cafestol) comparado ao método de extração líquido/líquido, mas a sonicação permitiu a retirada de 2 etapas de lavagem com solvente, com consequente redução no tempo de extração e volume de solvente utilizado De forma geral, as técnicas apresentaram bons rendimentos de extração e mostram-se promissoras para uso para isolamento dos diterpenos numa escala ampliada