Preparo de fases sorventes baseadas em nanotubos de carbono modificados e matrizes poliméricas : aplicação em estudos de pré-concentração/especiação de íons metálicos - Corazza, Marcela Zanetti (2024)
Resumo: No presente trabalho, nanotubos de carbono modificados com organosilanos e polímeros orgânicos, preparados via polimerização em meio homogêneo foram empregados como sorventes para pré-concentração/especiação de íons metálicos, utilizando sistema FIA acoplado ao FAAS Os materiais foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva, análise térmica e elementar e medidas de sorção/dessorção com nitrogênio Os parâmetros experimentais dos métodos foram estudados por meio de planejamento fatorial de dois níveis e funções de desejabilidade No capítulo 1, nanotubos de carbono multicamadas (MWCNT) funcionalizados com 3-mercaptopropil trimetoxisilano (3-MPTMS) foram usados como sorvente para pré-concentração de Cd(II), visando melhorar sua detectabilidade no FAAS Os parâmetros analíticos encontrados para o método foram: fator de pré-concentração (FP) de 31,5, índice de consumo (IC) de ,635 mL, eficiência de concentração (EC) de 9,45 min-1 e frequência analítica de 14 amostras h-1 A faixa linear de 1, – 6, µg L-1 apresentou coeficiente de correlação de ,999 e foram obtidos limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) de ,15 µg L-1 e ,62 µg L-1, respectivamente No capítulo 2, foi desenvolvido um sistema FIA usando mini-colunas empacotadas com poli(ácido metacrílico) e polivinilimidazol para pré-concentração/especiação sequencial de Cr(III) e Cr(VI), respectivamente, com determinação por FAAS Como estudo complementar de caracterização, isotermas de sorção foram construídas, sob condições otimizadas e os dados de sorção de Cr(III) no poli(ácido metacrílico) mostraram bom ajuste ao modelo de Langmuir-Freundlich para dois sítios, enquanto os dados de sorção de Cr(VI) no polivinilimidazol mostraram bom ajuste ao modelo de Langmuir-Freundlich para um sítio de sorção Os dados de cinética de sorção foram descritos pelo modelo de pseudo-segunda ordem para ambos os polímeros A faixa linear para Cr(III) foi de 1 – 17 µg L-1 (r = ,997) e o LD e LQ encontrados foram de ,84 µg L-1 e 2,81 µg L-1, respectivamente Para Cr(VI), a resposta linear foi de 2 – 2 µg L-1 (r = ,999) com valores de LOD e LOQ de 1,58 µg L-1 e 5,26 µg L-1, respectivamente Os parâmetros FP, IC e EC para Cr(III) e Cr(VI) foram de 47,28 e 8,6, ,38 mL e 2,1 mL e 7,88 min-1 e 1,43 min-1, respectivamente A exatidão dos métodos desenvolvidos foi confirmada por meio da análise de materiais certificados no capítulo 1 e testes de adição e recuperação no capítulo 2