Pré-concentração/especiação redox de cromo com emprego de nanocompósitos baseados em nanotubos de carbono e polímeros funcionais - Silva, Fábio Luiz da (2024)
Resumo: Neste trabalho foi desenvolvido um método analítico para a pré-concentração/especiação de Cr(III) e Cr(VI) on-line acoplado ao FAAS usando duas mini colunas recheadas com nanocompósitos MWCNT-poli (ácido metacrílico) e MWCNT-poli (vinilpiridina) Os nanocompósitos foram sintetizados e caracterizados por Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier, medidas de área superficial, volume e diâmetro de poros, Microscopia Eletrônica de Varredura, Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM) e Análise Termogravimétrica (TGA) O efeito das variáveis relativas à pré-concentração e especiação foi avaliado por meio de um planejamento fatorial completo 24 O método analítico foi baseado na pré-concentração de 24, mL de soluções binárias de Cr(III) e Cr(VI) através das mini colunas recheadas com 5, mg dos nanocompósitos a uma vazão de 6, mL min-1 Enquanto a espécie Cr(III) é retida em MWCNT-poli (ácido metacrílico), o Cr(VI) é eluido a partir de MWCNT-poli (vinilpiridina) utilizando 2,5 mol L-1 HNO3 a uma vazão de 4, mL min-1 diretamente para detector FAAS Através da comutação da parte central do injetor, é realizada a eluição de Cr(III) e o Cr(VI) é novamente pré-concentrado em MWCNT-poli (vinilpiridina) A curva analítica para Cr(III) foi construída na faixa de concentração de 1,68 a 15, µg L-1 (r = ,999) e o limite de detecção, fator de pré-concentração e índice de consumo obtidos foram de ,47 µg L-1, 31,5 e ,76 mL, respectivamente Para a curva analítica do Cr(VI) a curva analítica foi construída de 5,21 a 15, µg L-1 (r = ,999) e o limite de detecção, fator de pré-concentração e índice de consumo foram de 1,58 µg L-1, 9,7 2,48 mL, respectivamente A especiação de cromo em meio aquoso pôde ser realizada eficientemente com frequência analítica de 14 h-1 A aplicabilidade do método foi atestada por meio da análise de amostras de água mineral e potável rendendo recuperações de 91 a 19%, bem como pela análise de material certificado de referência (DORM-3, proteína de peixe)