Obtenção de matrizes cerâmicas de oxicarbeto de silício (SiCO) e avaliação do desempenho como sensores voltamétricos para detecção simultânea de antioxidantes fenólicos - Silva, Lívia Ramazzoti Chanan (2022)
O objetivo deste trabalho consistiu na síntese de diferentes precursores poliméricos, para a obtenção de matrizes cerâmicas de oxicarbeto de silício (SiCO) por meio de pirólise controlada em atmosfera inerte, com o intuito de avaliar suas potencialidades como materiais eletródicos. Inicialmente foram sintetizados três polímeros precursores, o primeiro que consistiu em uma reação de policondensação entre poli(dimetilsiloxano-co-difenilsiloxano) com terminações hidroxiladas (PDMF-OH) e 5% em massa de bisfenol A (BPA), dando origem ao P1, o P2 obtido por meio de uma reação radicalar entre as cadeias de 1,3,5,7-tetrametil-1,3,5,7-tetravinilciclotetrassiloxano (D4Vi), além do P3 derivado de uma reação de hidrossililação entre poli(metilhidridossiloxano) (PMHS), e divinilbenzeno (DVB) em quantidades estequiométricas, com arquitetura molecular linear, policíclica e tridimensional respectivamente. Cada polímero foi pirolisado em duas diferentes temperaturas (1000 e 1500 °C), obtendo-se seis cerâmicas de SiCO. Os polímeros foram caracterizados por análise termogravimétrica (TGA) e Espectroscopia vibracional no infravermelho por transformada de Fourier com reflectância total atenuada (ATR-FTIR) e as cerâmicas caracterizadas por ATR-FTIR, difratometria de Raios X (DRX), Análise elementar de C, N, H e Si, Espectroscopia de espalhamento Raman e Microscopia eletrônica de varredura (MEV). Por meio dessas análises, foi possível confirmar que o polímero P1 forneceu cerâmicas com maiores quantidades de carbono livre, enquanto P2 apresentou o menor teor, indicando que a composição dos reagentes influenciou na composição da matriz cerâmica por meio das insaturações e aromáticos presentes nas moléculas. Os materiais obtidos a 1500 °C apresentaram uma cristalização da matriz mais efetiva, conforme o esperado, devido ao favorecimento das reações de carborredução em altas temperaturas. O desempenho das cerâmicas como material eletródico foi avaliado por meio de leituras dos antioxidantes terc-butil-hidroquinona (TBHQ) e butil-hidroxianisol (BHA) por voltametria cíclica. Apenas o material obtido por PMHS e DVB a 1500 °C (C3_1500) apresentou resposta satisfatória na identificação dos analitos, o que pode estar associado a maior quantidade de sítios ácidos e maior molhabilidade desse material. Os resultados da investigação das condições de análise e parâmetros cinéticos desse eletrodo o torna promissor na análise simultânea de antioxidantes.