Influência dos parâmetros reacionais na síntese de Carboximetilquitosana e estudo cinético e termodinâmico de sua Interação com íons de cobre (II) em soluções aquosas - Bukzem, Andrea de Lacerda (2014)
Quitosana e derivados podem ser utilizados no processo de adsorção. Derivados de quitosana sintetizados através de reações químicas têm sido obtidos para melhorar sua solubilidade em água, na qual pode-se citar a carboximetilquitosana. A carboximetilquitosana é empregada para a remoção de íons de metais, porém, a fim de melhorar sua seletividade de adsorção, modificações químicas têm sido aplicadas, como a reticulação com glutaraldeído, que é utilizada para reforçar a seletividade de adsorção, além de permitir a regeneração e reutilização. No presente trabalho foi otimizado, através de um delineamento composto central 23, o processo de carboximetilação da quitosana, na qual se variou a massa das soluções de ácido monocloroacético e de hidróxido de sódio, além do tempo reacional. As amostras foram caracterizadas quanto ao grau de substituição, solubilidade em água e infravermelho, na qual o melhor resultado obtido foi empregando 23 g de solução NaOH 40%, 17,5 g de solução de ácido monocloroacético : isopropanol 1/1 (g/g) e tempo reacional de 10,6 h, obtendo-se grau de substituição de 1,85 e solubilidade de 99,70%. Após a otimização, foram selecionadas três amostras com valores de grau de substituição (GS) distintos entre si (0,82; 1,61 e 1,09), sendo reticuladas com glutaraldeído, as quais tiveram seu grau de reticulação determinado, para logo depois serem empregas em um estudo adsortivo, em que se observou que a adsorção segue mecanismo de pseudo-segunda ordem, isoterma de Langmüir, com valor de qmáx que variaram de 49 a 59,524 mg g-1, e o processo obtido foi exotérmico. Por fim, as amostras foram caracterizadas quanto à solubilidade em diferentes faixas de pH e massa molar viscosimétrica, sendo que quanto maior o grau de substituição (GS), maior foi a solubilidade em diferentes faixas de pH e menor a massa molar viscosimétrica, por espectroscopia vibracional na região do infravermelho, difração de raio-X e análise termogravimétrica, que comprovaram a carboximetilação, reticulação e complexação com íons cobre (II).