Avaliação de marcadores de qualidade para classificação de cafés especiais brasileiros por métodos cromatográficos e quimiométricos - Apel, Angelo Pedott (2023)
Este trabalho apresenta o desenvolvimento de uma metodologia de análise de componentes voláteis e não voláteis de cafés certificados brasileiros através de microextração em fase sólida por headspace com detecção por cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas (HS-SPME-GC-MS) e de extração sólido líquido com detecção por cromatografia líquida de alta eficiência (SLE-HPLC). A análise das componentes voláteis do café foi realizada com a temperatura do injetor de 260 °C, na análise via HPLC a corrida foi realizada com eluição isocrática, empregando uma fase móvel A, de água acidificada com ácido fosfórico (0,8:1000), e B, metanol, na razão 80:20 com fluxo de 0,7 mL/min. Na etapa de extração dos não-voláteis, foram avaliadas as influências da moagem do grão (fina, média e grossa) e a influência do filtro de membrana na eficiência de extração dos analitos. A seleção dos cafés utilizados para análise utilizou as bases de dados da Associação Brasileira da Industria do Café (ABIC) e da associação brasileira de cafés especiais (BSCA), sendo analisados 16 cafés diferentes (8 especiais e 8 tradicionais) abordando algumas das regiões de maior produção no Brasil. Como resultado das análises, 141 componentes foram tentativamente identificados, sendo 138 componentes voláteis (com comparação com a biblioteca de espectro de massas da NIST) e 3 componentes não voláteis (com o uso de padrões). Os resultados de área, para as componentes voláteis, e concentração, para as componentes não-voláteis, das amostras de cafés certificados foram alimentados autoescalados para a realização de uma análise de componentes principais (PCA) para identificação de marcadores de qualidade e possível separação das amostras por certificação entre cafés especiais e tradicionais, foram identificados componentes que conseguissem separar as amostras relativas a sua classe utilizando a ferramenta de seleção de variáveis ordenadas (OPS), chegando em um grupo de analitos de interesse, constituindo 43 compostos. Em sequência foi utilizado a análise discriminante por mínimos quadrados parciais (PLS-DA) para criação de um modelo para discriminação, este modelo foi validado utilizando grupos de teste, separados utilizando o algoritmo de Kennard-Stone, obtendo 100% de sensitividade e 100% especificidade. Resultante desse modelo, os compostos pirrol, 3-metanolfurano, 2,6-dimetilpirazina, etilpirazina, 2,3-dimetilpirazina, acetilpirazina, 2-metilfenol, 2-acetil-1-metilpirrol, maltol, N-furfuril pirrol e 4-hidroxi-3-metilacetofenona foram elencados como importantes da classificação do modelo e podem indicar marcadores de qualidade. A metodologia de classificação desenvolvida é simples e promissora, porém preliminar, necessitando aumentar a robustez dos modelos por meio do aumento do número de amostras