[en] A METHOD FOR CO-PRECIPITATION OF Y2W3O12 AND PHYSICAL PROPERTIES OF BULK AL2W3O12 OBTAINED BY SINTERING OF SPARK PLASMA - MAYARA GUILHERME MARZANO (2019)
[pt] O objetivo deste trabalho foi estabelecer uma metodologia de síntese de pós nanométricos a submicrônicos de Y2W3O12, como também relacionar as propriedades óticas, térmicas e mecânicas do Al2W3O12 com métodos distintos de sinterização. As partículas de Y2W3O12 foram obtidas pelo método de co-precipitação reversa modificada mantendo pH constante, com o intuito de manter a supersaturação elevada, garantindo alta taxa de nucleação evitando o crescimento indesejável dos núcleos. As metodologias para cristalização empregadas (tratamento hidrotérmico e calcinação) permitiram obter pós submicrônicos de Y2W3O12 (0.3 ̶ 0.5 Mm) com menor grau de aglomeração em relação ao previamente reportado na literatura. O envelhecimento da dispersão de Y2W3O12 revelou diminuição do tamanho médio de aglomerados em 50 por cento quando comparado à distribuição primária de aglomerados precursores. A dispersão utilizando surfactante CTAB reduziu a aglomeração em 50 por cento. O pó de Al2W3O12 foi sinterizado pelo método de spark plasma sintering (SPS) e comparado com Al2W3O12 sinterizado pelo método de três etapas 1. As propriedades óticas e mecânicas foram estudadas, revelando comportamento distinto entre os materiais consolidados por vias diferentes, evidenciando a importância do método de sinterização sobre a microestrutura final e sobre formação de defeitos pontuais. A espectroscopia de refletância difusa revelou que as amostras obtidas por SPS apresentam absorbância total na faixa da luz visível, sendo coerente com sua coloração preta fosca, assim, a energia de banda proibida dessas amostras situa-se abaixo da energia do espectro visível (EGAP menor que 1,7eV). A amostra sinterizada em três etapas, de coloração branca, possui absorbância parcial no UV-Vis, absorvendo todos os comprimentos de onda até 300nm e conforme o comprimento de onda aumenta e adentra na região visível a absorbância diminui e se torna nula. As amostras de SPS apresentaram ganho expressivo no módulo de Young (80 por cento) e dureza (61-116 por cento) quando comparado com o material obtido por sinterização convencional, previamente descrito na literatura 2, 1. As amostras de SPS quando comparadas com a amostra sinterizada em três etapas 1, apresentou módulo de Young 47 por cento maior e aumento de dureza entre 19-59 por cento, embora, ambas apresentem mesma densidade relativa de 96 por cento, sendo as amostras de SPS com microestrutura de grãos nanométricos proporcionando maior resistência mecânica. O CTE das amostras SPS foi medido, sendo similar ao valor encontrado para a amostra em três etapas 2, constatando que o CTE não foi afetado pela intorução dos defeitos pontuais na Al2W3O12 durante SPS.