[en] DETERMINATION OF RARE EARTH ELEMENTS IN ASPHALT BY INDUCTIVELY COUPLED PLASMA SPECTROMETRIES - WENDY JOHANA SANDOVAL ROJANO (2017)
[pt] Neste trabalho, métodos analíticos foram desenvolvidos para a determinação de elementos terras raras (REE, do inglês Rare Earth Elements), por espectrometria de massa e espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS e ICP OES) numa amostra de asfalto. Foram avaliados os resultados analíticos através da análise de um material de referência certificado de rocha (GSP-1) e através da comparação dos resultados obtidos pelas duas técnicas. Dois diferentes métodos de lixiviação ácida foram empregados para o tratamento da amostra de asfalto, com HNO3 ou H2SO4, de maneira a simular os efeitos intensificados da chuva ácida. Também foi avaliada a extração da amostra com solvente orgânico e posterior lixiviação ácida, para identificar a origem (orgânica ou inorgânica) dos REE na amostra do asfalto, concluindo que eles estão presentes apenas na fração inorgânica da amostra. Os limites de detecção variaram entre 0,002 e 0,010 microgramas L elevado a menos 1 para a lixiviação com HNO3 e entre 0,001 e 0,014 microgramas L elevado a menos 1 com H2SO4, por ICP-MS, e entre 0,05 e 2,5 micrograma L elevado a menos 1 com HNO3 e entre 0,06 e 3,1 micrograma L elevado a menos 1 com H2SO4, por ICP OES. As determinações foram feitas com curvas analíticas com padrões aquosos e Rh como padrão interno. Além disso, a interferência espectral do BaO sobre Eu foi reduzida, através da precipitacao do Ba como BaSO4 quando se usou ácido sulfúrico para a lixiviacao da amostra de asfalto, reduzindo cerca de 94 porcento a concentracao de Ba em relação àquela medida no lixiviado com HNO3. As concentrações de REE variaram de 0,47 a 65,6 microgramas g menos 1, sendo que os terras raras leves (LREE) representaram 83 porcento do total de REE no asfalto investigado. O Ce foi o mais abundante dos REE no lixiviado do asfalto, seguido por Nd e La. A ordem das concentrações médias de REE no asfalto foi, em ordem decrescente: Ce maior Nd maior La maior Pr maior Sm maior Eu maior Gd maior Dy maior Er maior Yb maior Ho maior Tm maior Lu.