[pt] ESTUDO DO SISTEMA REACIONAL TICL4(G) - NH3(G) EM REATOR DE FLUXO CRUZADO EM BAIXAS TEMPERATURAS: EFEITO DAS VARIÁVEIS DE PROCESSO E A CARACTERIZAÇÃO DOS PRODUTOS - ALEXANDRE VARGAS GRILLO (2014)
[pt] Os nitretos, carbetos, boretos e óxidos de metais de transição na forma de nanopartículas, têm recebido nos últimos anos uma grande atenção no mundo científico, por apresentar propriedades físicas e químicas bem específicas, com aplicações diretas na indústria de alta tecnologia. Esta tese de doutorado foi motivada pelo desenvolvimento e avaliação experimental de uma nova configuração de reator, tubular e de fluxo cruzado, que promove um melhor contato entre as fases gasosas reagentes, possibilitando a execução da síntese de nanopartículas em temperaturas mais baixas. O reator consiste em um tubo de quartzo e um sistema de alimentação de gás NH3(g), dotado de chicanas que o redireciona promovendo uma distribuição mais homogênea deste nos orifícios de alimentação no reator. O TiCl4, uma vez vaporizado, é arrastado pelo argônio na direção axial do reator e o NH3 é injetado na direção radial central do reator. No aparato experimental desenvolvido foram avaliados os efeitos das variáveis do processo, temperatura, tempo espacial e pressão parcial do TiCl4 sobre o tamanho médio de cristalitos das partículas sintetizadas. Os resultados experimentais obtidos mostraram que no reator proposto foi possível produzir, na temperatura ambiente, nitreto de titânio (TiN) com 100por cento de conversão e tamanhos de cristalitos abaixo de 20 nm. Além da produção do TiN, também observou-se a formação de um co-produto, também particulado, o cloreto de amônio (NH4Cl). Nas análises por difração de Raios-X observou-se a presença de dióxido de titânio (TiO2) na forma de anatásio e de oxinitreto de titânio. O aparecimento destas fases pode ser explicado pela alta reatividade do nitreto de titânio com o oxigênio e vapor de água presentes na atmosfera e a sua elevada superfície específica.