Síntese e caracterização do oxidante ADN (dinitramida de amônio), usado em propelentes para aplicação aeroespacial - José Irineu Sampaio de Oliveira (2014)
Dinitramida de amônio (ADN) é um oxidante utilizado em propelentes de foguetes. Para a obtenção de ADN, foram utilizados, nesse estudo, como materiais de partida, sulfamato de amônio e ácido sulfâmico, em rotas de síntese, com diferentes condições. A proporção de reagentes e os métodos de purificação foram testados, e as amostras resultantes foram analisadas por espectroscopia na região do infravermelho médio (MIR). Para a síntese em que sulfamato de amônio foi utilizado como reagente de partida, as amostras foram, também, analisadas por espectroscopia na região do infravermelho próximo (NIR). Para as amostras cristalizadas, foram realizadas análises por calorimetria exploratória diferencial (DSC), para determinar seu ponto de fusão e valor de entalpia, durante seu processo de decomposição, além da obtenção de sua micrografia por microscopia eletrônica de varredura (SEM). Podem ser destacados, nesse estudo, os seguintes resultados: a) a síntese de ADN, utilizando-se o sulfamato de amônio como material de partida e nitração com HNO3/H2SO4, mostrou-se mais promissora, sendo esse produto obtido, pela primeira vez em nosso país; b) foi necessário o desenvolvimento de metodologia específica, nos laboratórios do IAE, para a obtenção e purificação do ADN sintetizado, constituindo uma contribuição do estudo na área de síntese deste oxidante para propelentes; c) o ADN obtido foi caracterizado, não somente por MIR mas também por NIR, que apresenta um número menor de estudos na literatura; d) as análises DSC e SEM mostraram boa concordância com os dados encontrados na literatura. A possibilidade de interação entre o sistema à base do polímero de azoteto de glicidila e da dinitramida de amônio (GAP/ADN) foi também avaliada, por FT-IR, nas regiões MIR e NIR. O sistema GAP e perclorato de amônio (GAP/AP), com oxidante mais usual, foi analisado por MIR. Maiores alterações espectrométricas foram observadas para o sistema GAP/ADN. Foi observado um alargamento de bandas para ambos os sistemas na região entre 3100-3500 cm-1, sugerindo interações entre os grupos OH do GAP e NH4+ do ADN ou AP. A diminuição da intensidade da banda do grupo N3 do GAP e o aumento de intensidade do nitroílo (NO2+) do ADN também foram notados, sugerindo interação entre esses grupos, no sistema GAP/ADN. Na tentativa de extrair o material usado no microencapsulamento do ADN utilizado como referência, foi feito um tratamento com tolueno. As análises FT-IR UATR/ATR/PAS da superfície do ADN referência mostraram que, basicamente, possa existir um composto orgânico éster e/ou amínico, aromático, heterocíclico e/ou contendo hidroxila.