Caracterização por FT-IR e TLC de EPDM - Denis Bianchi Damazio (2015)
O controle das características qualitativas e quantitativas de uma composição de borracha é extremamente importante para a sua adequada aplicação em diferentes setores industriais. O desenvolvimento de metodologias qualitativas, as quais consigam detectar os componentes de um sistema elastomérico, especialmente os de menor proporção, é um desafio constante. Com relação à análise quantitativa de elastômeros, existe um número pequeno de metodologias na literatura que utilizam a espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), sendo que o método de obtenção de espectros é o de transmissão, ou seja, convencional, e dados como o preparo (tratamento) de amostras, número de repetições e erro de metodologia, normalmente, não são citados. Visando minimizar essas lacunas observadas, foi desenvolvida uma metodologia para a determinação dos teores de etileno (ET) e propileno (P) em amostras de borracha (elastômero puro, crua e vulcanizada), à base do copolímero de etileno-propileno-dieno monômero (EPDM), por FT-IR de reflexão total atenuada universal (UATR) e de transmissão, sendo as amostras analisadas tais como recebidas ou após pirólise, respectivamente. Embora ambas as técnicas tenham apresentado boa precisão, sendo a análise UATR mais apropriada para o elastômero puro, a realizada por transmissão/pirólise mostrou-se mais adequada à análise de todos os tipos de EPDM (elastômero puro, crua e vulcanizada), podendo ser usada para formulações similares. Foi também desenvolvida, outra metodologia para a determinação do teor de 5-etilideno 2-norborneno (ENB) em amostras de borracha (elastômero puro), à base do EPDM, por FT-IR de transmissão, sendo as amostras analisadas após pirólise controlada e em bico de Bunsen. Embora ambas as técnicas tenham apresentado boa precisão, a realizada por pirólise em bico de Bunsen, com uso de banda e concentração relativa, mostrou-se mais adequada à determinação e ao uso em cálculos complementares de teores de ET e P. Para a caracterização de aditivos, foi avaliada a aplicabilidade do acoplamento/associação de técnicas de cromatografia de camada fina e espectroscopia no infravermelho (TLC/IR), sendo os espectros IR obtidos por UATR. Foram utilizadas duas formulações desse elastômero, um tipo de sistema de eluente, sendo o reagente de Gibbs, o revelador. Basicamente, todos os componentes orgânicos foram detectados pela metodologia desenvolvida, sendo possível sugerir que possa ser aplicada para a detecção de aditivos, de estruturas químicas similares, mesmo presentes em pequenas quantidades na formulação.