Produção de biodiesel da mistura mamona e soja: otimização de método para determinação simultânea de glicerídeos, glicerol livre e total - Moura, Renata Rodrigues de (2012)
A produção de biodiesel utilizando óleo de mamona ainda é um grande desafio para comunidade científica. Vários parâmetros são exigidos pelas normas que regulamentam a qualidade do biodiesel e no caso do uso de óleo de mamona a adequação do biodiesel a estes parâmetros nem sempre é possível. Neste trabalho utilizou-se um processo em duas etapas, transesterificação-esterificação, para produção de biodiesel metílico da mistura mamona e soja nas proporções 30% e 70%, respectivamente. O uso desta metodologia levou a produção de biodiesel da mistura mamona e soja (30:70) dentro das especificações da ANP, utilizando 1% de NaOH como catalisador alcalino e tempo de 1,5 h para a reação de transesterificação (Etapa 1). Após esta etapa, foi realizada a adição ‘on pot’ de H2SO4 com objetivo de quebrar o sabão formado e neutralizar o catalisador. Na etapa II foi realizada a esterificação, empregando 10 % de H2SO4 e tempo de 1 h, para diminuir o índice de acidez final do biodiesel. Com estas duas etapas foi possível converter todo o óleo em biodiesel diminuindo os intermediários no meio reacional. Para o biodiesel produzido foi otimizado e validado método para a determinação simultânea de glicerol livre e total, mono-, di- e triglicerídeos empregando Cromatografia Gasosa com Detecção por Ionização em Chama (GC-FID), e reação de derivatização com N-metil-N-(trimetilsilil) trifluoracetamida (MSTFA) como preparo de amostra. Os parâmetros de validação considerados foram: curva analítica, linearidade, exatidão, precisão, robustez e efeito matriz. Foram estabelecidas as condições cromatográficas do método ASTM D 6584. O método validado apresentou boa linearidade com todas as curvas analíticas com r² maiores que 0,997. A quantidade de MSTFA foi otimizada para o biodiesel metílico da mistura mamona e soja (30:70), um volume de 160 μL de MSTFA foi escolhido como ideal. Os valores de exatidão ficaram entre 70 e 141% com valores de precisão menores que 10%. O método foi robusto frente às variações da composição química da matriz. Apenas a dioleína apresentou efeito matriz significativo. De acordo com os resultados, o método apresentado mostrou-se adequado para a produção de biodiesel e para determinação de glicerídeos, glicerol livre e total em amostras de biodiesel metílico da mistura mamona e soja (30:70).