Desenvolvimento de Eletrodo Quimicamente Modificado para Determinação de Paraquate - Pacheco, Milena Rafalski (2018)
Este trabalho aborda o desenvolvimento e aplicação de um eletrodo quimicamente modificado para determinação voltamétrica de paraquate. Para o desenvolvimento do eletrodo quimicamente modificado foram avaliados diferentes polímeros (alginato, celulose, pectina, amido e quitosana), diferentes condutores (carbon black, nanotubos de carbono funcionalizados e grafite), agentes reticulantes (gluteraldeído 1%, epicloridrina 1% e cloreto de cálcio 1%). Ainda,o efeito do pH (2 a 8), do tipo de eletrólito (tampão fosfato, tampão Britton-Robinson e tampão acetato) e da concentração do eletrólito (0,05; 0,1; 0,2 e 0,3 mol L-1) na resposta voltamétrica do paraquate. Também foram avaliados parâmetros instrumentais inerentes à Voltametria de Pulso Diferencial, tais como, potencial step (-0,001 à -0,01 V), modulação da amplitude (0,01 à 0,12 V), modulação do tempo (0,008 à 0,03 s), potencial de deposição (de -0,25 a -0,40 V) e parâmetros instrumentais da Voltametria de Onda Quadrada, tais como, modulação da amplitude (0,01 à 0,1 V), frequência (de 10 a 150 Hz) e tempo de deposição (0 a 30 s). As melhores respostas voltamétricas foram obtidas utilizando-se o eletrodo modificado com carbon black e alginato reticulado com gluteraldeído por Voltametria de Onda Quadrada, em meio de tampão fosfato pH 6 (0,1 mol L-1), com potencial step -0,01 V, modulação da amplitude 0,06 V e frequência 100 Hz. Sob estas condições, os limites de detecção e quantificação instrumentais calculados foram de 6,2 e 18,7 μg L-1, respectivamente. O método desenvolvido foi aplicado para a determinação de paraquate em amostras de interesse ambiental e alimentício, e o paraquate não foi detectado em nenhuma das amostras analisadas. Através de ensaios de fortificação, obteve-se uma faixa de recuperação de 88 a 114% para as amostras de água do Canal São Gonçalo, de 104 a 115% para as amostras de água mineral, de 102 a 114% para as amostras de refrigerante de limão, de 80 a 117% para as amostras de suco de fruta artificial, de 96 a 118% para as amostras de cerveja pilsen, de 95 a 113% para as amostras de cerveja pilsen sem álcool e de 90 a 113% para as amostras de cerveja malzbier. Os limites de quantificação calculados foram de 0,19 a 0,26 mg L-1, 0,14 a 0,16 mg L-1, 0,35 a 0,38 mg L-1, 0,12 a 0,25 mg L-1, 0,17a 0,20 mg L-1, 0,21 a 0,26 mg L-1 e 0,20 a 0,21 mg L-1, para as amostras de água do Canal São Gonçalo, água mineral, refrigerante de limão, suco de fruta artificial, cerveja pilsen, cerveja pilsen sem álcool e cerveja malzbier, respectivamente. Cabe destacar que o uso do eletrodo desenvolvido neste trabalho se apresenta como uma estratégia simples, eficiente, de baixo custo, além de eco-friendly para a determinação voltamétrica de paraquate em amostras de interesse ambiental e alimentício.