Estudo estrutural de ligantes tiossemicarbazonas e de um complexo de níquel (II) - Pederzolli, Fernanda Rosi Soares (2011)
O presente trabalho traz a determinação da estrutura dos compostos 5-bromoisatina-3- tiossemicarbazona, sendo a obtenção e síntese do composto 5-bromoisatina-3-tiossemicarbazona já é conhecida e publicada, 5-bromosalicilaldeídotiossemicarbazona e do complexo 5-bromosalicilaldeídotiossemicarbazonato- (piridina) de níquel II [Ni(5-Br-SalTSC)py] caracterizados por análise espectroscópicas na região do infravermelho e ultravioleta-visível sendo que, no complexo também realizou-se a análise termogravimétrica. Obteve-se a estrutura cristalina/molecular do composto 5-bromoisatina-3-tiossemicarbazona que apresenta moléculas de acetonitrila como solvato de cristalização. O composto cristalizou em um sistema monoclínico e pertence ao grupo espacial C2/C. A cela elementar apresenta constantes a= 20,017(4)Å, b= 12,352(2)Å e c= 13,190(5)Å e β=129,258(2)°.Na cela elementar estão presentes oito fórmulas elementares (Z=8). O índice de discordância para I>2(I) é igual a R1=0,0392 e wR2=0,1036 e para todos os dados R1=0,0522 e wR2=0,1036. Ainda sobre a estrutura deste composto cabe ressaltar que esta apresenta diversas interações intermoleculares entre as destacam-se N-H···S e as N-H···O, onde as moléculas do composto formam uma rede polimérica planar. Também obteve-se a estrutura cristalina/ molecular do complexo 5-bromosalicilaldeídotiossemicabazonato(piridina) de níquel(II) [Ni(5-Br-SalTSC)py] que apresenta geometria quadrado planar distorcida, e cristalizou em um sistema monoclínico, grupo espacial P21/c, Z=4 a= 12, 2448(4)Å, b= 4,11340(10)Å e c= 31,1340(11)Å e = 112,470(10)°. O índice de discordâncias para I>2(I) igual R1= 0,0232 e wR2= 0,0507 e para todos os dados R1= 0,0336 e wR2= 0,0555. O complexo [Ni(5-Br-SalTSC)py] apresenta ligações de hidrogênio do tipo N-H···N e C-H···S que resultam em um polímero de coordenação.