Estudo de estruturas cristalinas e supramolecularidade de compostos bases de schiff derivados de isatina - Velasques, Jecika Maciel (2017)
O presente trabalho apresenta a síntese e estudo estrutural das estruturas cristalinas dos compostos 5-nitroisatina-3-toluilsulfonohidrazona, 5-nitroisatina-3-semicarbazona, 5-nitroisatina-3-fenilhidrazona, 5-cloroisatina-3-N(4)metiltiossemicarbazona, isatina-3-aminoguanidina e 5-nitroisatina-3-aminoguanidina. Estes compostos foram analisados porespectroscopia na região do infravermelho (IV), espectroscopia na região do ultravioleta visível (UV-vis), análise elementar (CHNS) e difração de raios X em monocristal. Pela análise dos espectros de infravermelho, foram identificadas bandas características ao estiramento da ligação C=N, o que comprovou a síntese efetiva dos seis compostos. A análise dos espectros eletrônicos de UV-vis, evidenciou a presença de comprimentos máximos de absorção relacionados as transições eletrônicas ππ* e nπ*. A estrutura elucidada para o composto 5-nitroisatina-3-toluilsulfonohidrazona demonstrou que este cristaliza-se no sistema triclínico (grupo espacial P-1), com a molécula do compostocom geometria aproximadamente angular. A análise supramolecular evidenciou que este composto forma uma estrutura polimérica de ligações de hidrogênio do tipo N-H∙∙∙O ao longo do eixo cristalográfico b, onde estes polímeros conectam-se por fracas interações π∙∙∙π ao longo de outras direções cristalográficas. A determinação da estrutura cristalina do composto 5-nitroisatina-3-semicarbazona, demonstrou que este cristalizou-se com uma molécula de água como solvato, no sistema monoclínico(grupo espacial P21/c)onde a molécula do composto apresenta-se planar. A descrição do sistema supramolecular demonstrou que este composto forma uma rede tridimensional de interações de hidrogênio sustentada também por fracas interações π∙∙∙π ao longo do eixo cristalográfico a. A análise da estrutura cristalina do composto 5-nitroisatina-3-fenilhidrazona mostrou que este composto cristaliza-se no sistema triclínico (grupo espacial P-1), onde a molécula do composto apresenta-se planar. A análise e descrição do sistema supramolecular para o composto evidenciou que este é constituído por dímeros de interação de hidrogênio do tipo C-H∙∙∙O e interações do tipo π∙∙∙π ao longo do eixo cristalográfico b, caracterizando uma expansão bidimensional para a estrutura. A elucidação da estrutura cristalina do composto 5-cloro isatina-3-N(4)metiltioss e micarbazona demonstrou que este composto cristaliza-se no sistema ortorrômbico (grupo espacial P212121)onde a molécula do composto apresenta-se planar. No estado sólido, este composto forma uma rede supramolecular tridimensional de interações de hidrogênio, estabilizada por fracas interações C∙∙∙C. A descrição da estrutura cristalina do composto isatina-3-aminoguanidina evidenciou que este composto cristalizou-se com uma molécula de água como solvato, no sistema monoclínico (grupo espacial P21/n), onde a molécula do composto apresenta-se planar. A descrição e análise da estrutura cristalina demonstrou que a estrutura supramolecular é definida como uma rede polimérica de ligações de hidrogênio, caracterizada por uma expansão tridimensional. A determinação da estrutura cristalina do composto 5-nitroisatina-3-aminoguanidina demonstrou que este cristaliza-se com uma molécula de água como solvato e duas moléculas da substância, no sistema monoclínico, (grupo espacial P21/n), onde a molécula do composto apresenta-se planar. A análise supramolecular evidenciou que esta é formada predominantemente por ligações de hidrogênio intermoleculares, onde ocorre um empilhamento das camadas de moléculas, caracterizando uma expansão tridimensional da estrutura