Determinação de agrotóxicos e fármacos em água empregando extração em fase sólida, GC-MS e UHPLC-MS/MS - Schneider, Sabrina Engelmann (2013)
A mudança climática, o aumento da população, o descarte inadequado de resíduos, os esgotos domésticos, hospitalares e industriais, o uso indiscriminado de pesticidas em muitas lavouras estão criando novos desafios na gestão dos recursos hídricos. As fontes de água são limitadas e a recuperação e a reutilização é cada vez mais uma prioridade. Desta forma, é necessário o uso de técnicas de extração e pré-concentração para a determinação desses contaminantes que se encontram em baixas concentrações. Por isso, técnicas de preparo de amostras como Extração em Fase Sólida (SPE) vem sendo amplamente aplicada para a extração de compostos orgânicos de matrizes aquosas com uma utilização de baixo volume de solventes e amostras. As técnicas cromatográficas têm sido utilizadas para a determinação de compostos orgânicos fazendo parte de um importante grupo de métodos de separação, que permitem isolar, identificar e quantificar substâncias de amostras complexas. Neste trabalho foi utilizado SPE para a extração e concentração dos analitos de interesse e o método cromatográfico que foi utilizado para identificar e quantificar os resíduos em água foi a Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas (GC-MS) do tipo armadilha de íons e por Cromatografia Líquida de Ultra Eficiência acoplado Espectrometria de Massas do tipo Triplo Quadrupolo (UHPLC-MS/MS). xiv A extração e pré-concentração dos analitos foram otimizadas utilizando como solventes de eluição acetonitrila e metanol em cartucho C18 e posterior determinação via UHPLC-MS/MS E GC-MS. A determinação dos contaminantes por UHPLC-MS/MS com ionização por eletronebulização e GC-MS com detector do tipo armadilha de íons (ITD) proporcionou uma análise quantitativa dos compostos em estudo através do modo de operação SRM que possibilitou uma alta sensibilidade, seletividade e detectabilidade. Os compostos apresentaram LOQ entre 0,025 e 0,5 µg L-1 e LOD entre 0,01 e 0,17 µg L-1. Os valores de recuperação para os variados níveis de fortificação variaram entre 70 a 120%, com exceção de dois dos compostos: atenolol e imazetapir, que mostraram recuperações abaixo dos valores de referência. Os RSDs variaram entre 0,6 e 20%, estando de acordo com os valores recomendados pela literatura. Neste trabalho ficou comprovada a aplicabilidade do método SPE aliado ao UHPLC-MS/MS e ao GC-MS para análise de contaminantes em amostras de água.