Determinação multirresíduos de pesticidas em água por cromatografia líquida de alta eficiência com ênfase em detecção por espectrometria de massas e novos sorventes para extração em fase sólida. - QUEIROZ, S. C. do N. de (2001)
Neste trabalho foi desenvolvido um método visando a "determinação multirresiduos" de pesticidas em água. Onze pesticidas foram estudados: 2,4-D, linuron, diuron, atrazina, ametrina, tebutiuron, simazina, dimetoato, carbendazim, carbaril e 3,4-DCA. Dois métodos de extração e pré-concentração dos pesticidas foram comparados: extração líquido-líquido (ELL) e extração em fase sólida (EFS). Os pesticidas foram analisados em um cromatógrafo a líquido acoplado a um detector espectrométrico de massas; a separação foi realizada usando uma coluna analítica de fase reversa tipo C-18 e eluição com gradiente. A ELL mostrou ser adequada para ser utilizada como técnica de extração e pré- concentração dos analitos, exceto para o carbendazim. A EFS, usando como sorvente o copolímero estireno-divinilbenzeno (Supelclean Envi-chrom P), foi apropriada para a determinação do conjunto de pesticidas estudados, exceto para o linuron. A metodologia foi validada e limites de detecção de 0,1 mg/L ou menores foram encontrados, exceto para a 3,4-DCA e 2,4-D. O detector de massas mostrou ser robusto e possibilitou detectabilidades e seletividades adequadas para análises de rotina. Também foram desenvolvidos materiais do tipo fase reversa, C-8 e C-18, obtidos através do recobrimento da sílica por polissiloxanos, (polimetiloctilsiloxano-PMOS ou polimetiloctadecilsiloxano-PMODS) e imobilização através de diferentes processos: irradiação gama, microondas e temperatura para serem usados em EFS. Estes materiais foram caracterizados através de espectroscopia no infravermelho, análise elementar, análise termogravimétrica e microscopia eletrônica de varredura. Foram estimados os volume de breakthrough para o benomil, tebutiuron, simazina, atrazina, diuron e ametrina. Estes sorventes foram aplicados para análise dos pesticidas em amostras de água nos modos on-line e off-line, e em urina mostrando desempenho tão bom quanto os dos sorventes comerciais.