Nanopartículas termossensíveis de sulfato de celulose bacteriana enxertada com N-isopropilacrilamida. - CERNEIRO, M. J. M. (2018)
Nanopartículas de copolímeros anfifílicos à base de polissacarídeos e seus derivados têm sido amplamente estudadas por apresentarem características como biocompatibilidade e biodegradabilidade, o que as tornam materiais promissores para aplicações biomédicas. Diante disto, este trabalho tem como objetivo sintetizar e caracterizar nanopartículas termosenssíveis à base de sulfato de celulose bacteriana enxertada com poli (N-isopropilacrilamida) (PNIPAM). A celulose bacteriana (CB) foi modificada quimicamente através da reação de sulfatação, utilizando complexo de ácido clorossulfônico e N,N?dimetilformamida (HSO3Cl/DMF) em DMF. Foram sintetizados dois derivados com diferentes graus de sulfatação e estes foram caracterizados por espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), ressonância magnética nuclear de 13C(RMN 13C), difração de raios X (DRX) e cromatografia de permeação em gel (GPC). O grau de sulfatação (GS) foi determinado por análise elementar e os derivados SCB 1,2 e SCB 2 apresentaram GS de 0,8 e 1,56, respectivamente. Através das técnicas de FTIR e RMN foi possível confirmar a reação de sulfatação da celulose e por DRX observou-se que a reação de sulfatação ocasionou a amorfização dos derivados. Os copolímeros foram sintetizados por polimerização radicalar. A influência do tipo de iniciador químico, da temperatura, da quantidade de iniciador e de NIPAM foi estudada. Foram utilizados como iniciadores químicos o persulfato de potássio (KPS) e o nitrato de amônio cérico IV (CAN) e os produtos obtidos foram caracterizados por FTIR, RMN 1H, concentração de associação crítica (CAC) e espalhamento de luz dinâmico (DLS). O grau de inserção das cadeias de PNIPAM na síntese com KPS foi menor que na síntese utilizando CAN. Ao variar a temperatura das sínteses (temperatura ambiente e 60 °C) observou-se que este fator influenciou na efetividade da enxertia, pois apenas em reações realizadas a 60°C houve o aparecimento de bandas na região do infravermelho referentes ao PNIPAM. Os copolímeros sintetizados com o iniciador KPS apresentaram um aumento de tamanho das partículas com o aumento da temperatura, com uma elevada temperatura crítica (LCST) (46 °C). Enquanto que os copolímeros obtidos com CAN mostraram uma diminuição de tamanho com o aquecimento e um menor LCST (33-34 °C), comportamento característico de copolímeros com maior percentual de enxertia. Além disso, a CAC acima da LCST mostrou-se dependente do percentual de PNIPAM nos copolímeros. Portanto, foi possível sintetizar copolímeros de sulfato de celulose bacteriana enxertado com PNIPAM com propriedades termossensíveis, que levaram à formação de nanopartículas auto-organizadas.