Determinação de SI e Y em amostras agronômicas por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas. - DIAS, E. A (2021)
Determinação de si e y em amostras agronômicas por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas. Diferentes demandas por respostas analíticas são requeridas na pesquisa agropecuária. Nesse enfoque, essa dissertação, dividida em dois capítulos, procura oferecer alternativas analíticas para projetos de melhoramento vegetal e nutrição de peixes. No primeiro capítulo foi desenvolvido um procedimento para a determinação de silício em amostras vegetais, especificamente o sorgo (Sorghum bicolor), empregado na alimentação animal e na produção de bioenergia. A presença de altos teores de Si na planta pode provocar danos em caldeiras utilizadas para a geração de bioenergia. Como alternativa ao uso do HF, normalmente empregado na digestão de amostras para a determinação de Si, foi avaliado o emprego do ácido fluorbórico (HBF4) bem como seus possíveis produtos de reação. Digestão assistida por radiação micro-ondas foi utilizada para o preparo das amostras e a determinação por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES). Foram estudados diferentes volumes do ácido HBF4 (0,2 mL, 0,5 mL, 1,0 mL e 2,0 mL), indicando o volume de 0,2 mL o mais adequado, com recuperação de 99% em amostras previamente analisadas por espectrometria de fluorescência por raios-x (XRF) e limite de detecção de 0,03 g kg-1. A digestão com HBF4 indicou que o Si solubilizado se encontra principalmente como H2SiF6. As condições de equilíbrio das reações envolvidas indicaram também a formação de HF, confirmando a necessidade de empregar estratégias para se evitar danos aos componentes dos equipamentos. As frações de massa de Si encontradas nas amostras de sorgo analisadas variaram de 0,67 a 4,57 g kg-1. No segundo capítulo é apresentado o desenvolvimento e validação de procedimento de preparo de amostras para a quantificação de Y por MIP OES empregado como marcador na avaliação da digestibilidade em amostras de ingredientes, dietas e fezes de peixes. O procedimento desenvolvido apresentou adequada linearidade através dos valores de r e r2, avaliação dos resíduos e da homocedasticidade. A seletividade foi avaliada no estudo relacionado aos efeitos de matriz obtendo resultados satifastorios. Já a precisão, que incluiu repetibilidade e precisão intermediaria, apresentou cv ≤ 5 %. Os limites de detecção e quantificação obtidos foram, respectivamente 0,60 mg kg-1 e 1,99 mg kg-1.