Desenvolvimento de métodos de pré-concentração para a determinação de elementos traço e especiação de cromo e arsênio em amostras agrícolas. - SÁ, I. P. DE (2021)
A produção agrícola sustentável é indispensável para atendimento da demanda crescente por alimentos, sendo essencial o controle nutricional e a avaliação dos riscos associados à contaminação por elementos tóxicos em matrizes agrícolas e aquícolas. Nesse contexto, a presente tese avaliou novas metodologias de pré-concentração e especiação química com o emprego de diferentes técnicas de determinação, como a espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES), a cromatografia líquida associada a espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente (LC-ICP-MS), a espectrometria de absorção atômica por chama (FAAS) e a espectrofotometria (UV-VIS) para análise de amostras de pescados e fertilizantes orgânicos. A extração em fase sólida (SPE) para determinação de As, Cd, Cr, Cu, Hg, Pb e Zn em carne e peixe e a coprecipitação para determinação de As e Cd em peixes foram os procedimentos de pré-concentração empregados para aumentar a sensibilidade do MIP OES. Planejamento experimental foi aplicado na otimização dos métodos, sendo a veracidade avaliada com análise de materiais de referência certificados (CRMs) e comparação com outra técnica instrumental, ICP-MS. Os valores encontrados foram concordantes, demostrando a viabilidade dos métodos. A especiação química de As e Cr em pescados foi realizada por LC-ICP-MS, sendo a extração das espécies definida com aplicação de planejamentos experimentais. A veracidade dos procedimentos foi verificada pela análise de quatro CRMs e em teste de adição e recuperação. Por fim foi desenvolvido método para especiação de Cr(VI) em fertilizante orgânico. Este método se mostrou adequado para determinação por FAAS e UV-VIS, com limites de detecção respectivamente 1,4 e 1,8 mg kg-1, inferiores ao valor máximo permitido pela legislação brasileira, 2,0 mg kg-1. A veracidade do método foi avaliada com o emprego de dois CRMs e por teste de adição e recuperação.